上節(jié)中,，正航儀器已經(jīng)為大家介紹了燒結(jié)溫度對(duì)ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料起什么作用，除此之外,，還有一些內(nèi)容沒(méi)有涉及到,，本文，網(wǎng)絡(luò)部的同事們?cè)诖诉M(jìn)行補(bǔ)充,。
一,、顯微硬度
圖3-11是不同燒結(jié)溫度下制備的梯度復(fù)合材料的各層及各個(gè)界面的顯微硬度。從圖中可以看出,，在不同燒結(jié)溫度條件下,，材料的顯微硬度均是隨著ZrO2含量的增加而增大，而且與層的界面處的顯微硬度與界面兩側(cè)的顯微硬度差別不大,，很好的起到了一個(gè)過(guò)渡作用,。不同燒結(jié)溫度下,，試樣中的硬度急劇變化。ZrO2的硬度與燒結(jié)溫度密切相關(guān),，其硬度值隨著燒結(jié)溫度的升高而增大,。不同組分的層隨著ZrO2含量的增大其顯微硬度對(duì)燒結(jié)溫度的依附性也逐漸增強(qiáng)，而純Ni層的顯微硬度隨著燒結(jié)溫度的變化沒(méi)有明顯的變化,。由圖中曲線還可以看出，隨著燒結(jié)溫度的升高,，顯微硬度增大,，此變化規(guī)律與致密度的變化規(guī)律相同。當(dāng)燒結(jié)溫度為1050℃時(shí),，試樣在ZrO2含量高的區(qū)域顯微硬度反而有下降趨勢(shì),。這是因?yàn)闊Y(jié)溫度不高，使ZrO2燒結(jié)不致密,，內(nèi)部結(jié)構(gòu)疏松,，氣孔等缺陷較多，使其顯微硬度偏低,。

 
 
ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的組織是一種兩相復(fù)合組織,，ZrO2作為硬質(zhì)相。通常硬質(zhì)相含量越多,，則此梯度層的硬度就會(huì)越高,。當(dāng)ZrO2含量較少時(shí)，該梯度層是以Ni為基質(zhì),，其硬度值就較小,，隨著ZrO2含量的增大，梯度層的硬度增大,。梯度材料的成分是呈梯度化分布的,，改善了梯度層之間的結(jié)合狀況，緩和了梯度層中的燒結(jié)應(yīng)力,，使梯度層的硬度得到提高,，力學(xué)性能也得到改善。顯微硬度受氣孔等缺陷的影響比較大,，但是,，當(dāng)ZrO2含量較高后，梯度層是以ZrO2為基質(zhì)的,，而Ni作為彌散相分布于其中,，此時(shí)梯度層的顯微硬度主要取決于ZrO2硬質(zhì)相，故顯微硬度增大,。燒結(jié)不致密,，材料中的孔隙較多,，界面的結(jié)合也不緊密，就會(huì)導(dǎo)致材料的硬度下降,，這與3.1分析結(jié)果相符,。
二、XRD分析
圖3-12與圖3-13分別給出了1050℃和1200℃下制備的ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料截面的XRD圖譜,。

 
從圖中分析得出,，當(dāng)燒結(jié)溫度為1050℃和1200℃時(shí)，ZrO2與Ni之間并沒(méi)有形成化合物,，表明在燒結(jié)過(guò)程中試樣的各組份之間沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),。由ZrO2的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜可知(卡片號(hào)分別為17-0923和65-1025)，在2θ為30°,、50°和60°處對(duì)應(yīng)的峰為t-ZrO2特征峰,，2θ為28°和32°處對(duì)應(yīng)的峰為m-ZrO2特征峰。從圖3-12和圖3-13可知,，在燒結(jié)溫度為1050℃時(shí)所制備的梯度復(fù)合材料中ZrO2大部分是t相,，但仍有少量的m相存在；而在1200℃下燒結(jié)制得的梯度復(fù)合材料中的ZrO2全為t相的,，m相的特征衍射峰幾乎不存在,。

 
該梯度復(fù)合材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)如圖3-14所示。從純Ni層到ZrO2分散在Ni基質(zhì)中,，逐漸過(guò)渡到Ni分散在ZrO2基質(zhì)中,，最后到純ZrO2層，并沒(méi)有形成中間化合物,。各層之間的界面結(jié)合是以擴(kuò)散為主的,，界面處主要是擴(kuò)散層。在室溫條件下,，純ZrO2是以m相的形式存在的,，但是當(dāng)溫度高于1150℃時(shí)，純ZrO2就以t相的形式存在,。材料在燒結(jié)冷卻過(guò)程中,，ZrO2就發(fā)生了從t相到m相的晶型轉(zhuǎn)變，此過(guò)程會(huì)發(fā)生約5%的膨脹,，這種膨脹會(huì)引起材料的開(kāi)裂等,，為了避免產(chǎn)生這種膨脹，在ZrO2中加入一定量的穩(wěn)定劑,，穩(wěn)定劑的作用是使ZrO2的t→m的相變轉(zhuǎn)化溫度降到室溫以下,，故在室溫下，加入穩(wěn)定劑的ZrO2主要存在形式是t相的,，但是由于穩(wěn)定劑的加入量是有限的,，所以在燒結(jié)冷卻過(guò)程中,，還是會(huì)有一部分的從t相轉(zhuǎn)化成m相。本試驗(yàn)所采用的ZrO2是以Y2O3為穩(wěn)定劑的,，在3Y-ZrO2原料中存在部分的m相ZrO2,。當(dāng)燒結(jié)溫度高于1150℃時(shí)，在燒結(jié)過(guò)程中就會(huì)發(fā)生m→t的轉(zhuǎn)變,；當(dāng)燒結(jié)溫度低于1150℃時(shí),，燒結(jié)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生相變。這就解釋了燒結(jié)溫度為1050℃時(shí)試樣內(nèi)部存在m相而燒結(jié)溫度為1200℃時(shí)試樣內(nèi)部不存在m相的原因,。
三,、試驗(yàn)總結(jié)：
1.本試驗(yàn)條件下燒結(jié)溫度為1200℃時(shí)，ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料結(jié)合緊密,，具有較好的力學(xué)性能，其致密度,、斷裂韌性和抗彎強(qiáng)度均達(dá)到,，分別為98.36%、11.7MPa·m1/2和970.40MPa,。
2.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料燒結(jié)過(guò)程中組份之間沒(méi)有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈層狀分布，金相顯微鏡觀察層與層之間的界面明顯,，SEM能譜線分析表明層間界面并非是一個(gè)單純的接觸面,，而是存在擴(kuò)散層。
3.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的顯微硬度隨著溫度的升高而增大,，其內(nèi)部的顯微硬度從純Ni層到純ZrO2層也是逐漸增大的,。
4.ZrO2/Ni梯度復(fù)合材料的斷裂為韌性斷裂與脆性斷裂均有的混合型斷裂方式。純Ni層為韌性斷裂,，其韌窩隨著燒結(jié)溫度的升高而變小變密,，解理面隨著燒結(jié)溫度的升高而減少；其余各層均為脆性斷裂,。對(duì)于同一試樣從純Ni層到純ZrO2層材料斷口表面越來(lái)越平整,，但各燒結(jié)溫度下試樣斷口隨著燒結(jié)溫度的升高越來(lái)越不平整。http://ywxsfz.com.cn